Etude microstructurale et structurale de nanocomposites hybrides polymère-silice par microscopie électronique en transmission
Author | : Valiollah Dashtizadeh-Rahmatabadi |
Publisher | : |
Total Pages | : 157 |
Release | : 2000 |
ISBN-10 | : OCLC:834679205 |
ISBN-13 | : |
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Book excerpt: La Microscopie Electronique en Transmission (MET) et la nano-analyse ont été appliquées à la caractérisation et la compréhension des structures de nano-composites hybrides organique-inorganique avec une seconde phase particulaire (PHEMA-Si02 / type 1 : nanoparticules préformées, et PUA-TMSM) ou non-particulaire (SG-30 ou PHEMA-Si02 1 type 2 : sol-gel). Dans le cas de matériaux du premier groupe, la MET Conventionnelle a apporté des renseignements quantitatifs concernant la morphologie et la répartition de la seconde phase, par application d'une méthodologie d'imagerie en conditions de grande défocalisation, qui met à profit les effets de Fresnel pour améliorer la mise en contraste des nana-particules vitreuses au sein de la matrice également non-cristalline. Néanmoins, la modification des tailles apparentes des objets dans ces conditions a nécessité une modélisation adéquate de tels effets, sur la base d'une approche cinématique, rapide et simple à mettre en œuvre. Un algorithme numérique spécifique a été développé pour permettre un traitement semi-automatique d'un grand nombre de particules observées expérimentalement ; des histogrammes de taille 'réelle' probants ont ainsi pu être obtenus. Dans le cas des hybrides non-particulaires, l'absence de contraste en MET Conventionnelle a nécessité de développer d'autres approches. Des clichés de diffraction électroniques, traditionnels ou 'filtrés' par un spectromètre de Pertes d'Energie des Electrons Transmis, ont permis, par comparaison d'une part avec des clichés expérimentaux de silice vitreuse, et d'autre part avec des clichés simulés à partir d'un 'Réseau Continu Aléatoire' (CRN), de confirmer que la seconde phase est structurellement très proche de la silice vitreuse. En ce qui concerne la morphologie de cette phase, nous avons pu compléter les résultats parcellaires antérieurs de Diffusion de Rayons-X aux Petits Angles (SAXS) par une modélisation géométrique de la structure polymère-silice, sur la base de l'hypothèse d'un « réseau bicontinu ». Les images de Haute Résolution, expérimentales et simulées, ont été numériquement comparées dans l'espace Fourier, pour aboutir à paramétrer le modèle géométrique du nanocomposite, et confirmer la taille nanométrique de la seconde phase, constituée de 'nana-cylindres' de 1.5 à 2 nanomètres